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Jul 04, 2023

低分子の調製と特性評価

Rapporti scientifici Volume 13,

Scientific Reports volume 13、記事番号: 4493 (2023) この記事を引用

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メトリクスの詳細

繊維産業や染色産業で使用されるマラカイトグリーンは、廃水や環境中の一般的な残留汚染物質であり、人間の健康や水生生物に重大な危険を引き起こします。 この研究では、応答曲面法を適用して、ナノベントナイト、MgO 含浸粘土、および Mucor sp を使用したマラカイトグリーンの吸着除去を最適化しました。 複合材料。 ナノマテリアルとMucor sp. 複合材料は、FTIR、SEM、および X 線回折法によって特性評価されました。 得られた結果によると、ナノベントナイトは、35 °C、pH 7.0、接触時間 60 分、吸着剤投与量 1.0 g/L、および初期 MG 濃度 50 mg/L で 98.6% の最大 MG 吸着効率を示します。 一方、MgO 含浸粘土への MG 吸着の最大効率 97.04% は、pH 9.0、接触時間 60 分、吸着剤投与量 0.7 g/L、初期 MG 濃度 50 mg/L で観察されます。 MgO を含浸させた粘土上のマラカイト グリーン (MG) 吸着等温線は、相関係数 (R2) 0.982 でフロイントリヒ等温線と一致しました。 ただし、ラングミュア吸着等温線はナノベントナイトに非常によく適合しました (R2 = 0.992)。 ナノベントナイトと MgO を含浸させた粘土の吸着活性を、R2 がそれぞれ 0.996 と 0.995 である擬似二次速度論モデルに当てはめました。 さらに、吸着剤は何度もリサイクルされたにもかかわらず、高い構造安定性とナノベントナイト (94.5 ～ 86%) および MgO 含浸粘土 (92 ～ 83%) に対する除去効果を維持しました。

繊維製造活動からの廃水によって引き起こされる水質汚染は、世界的な大きな懸念事項です。 21 世紀に世界中で研究者が直面している最も困難な課題の 1 つは、産業、家庭、農業活動に必要なきれいな水を提供することです1。 繊維工場は望ましくない染料廃液を排出するため、世界の主要な環境汚染問題の 1 つを引き起こしています2。 繊維産業では、生産される繊維 1 kg あたり 100 ～ 200 L の水を消費し、その結果、染色プロセス中に大量の廃水が発生します3。 世界では、皮革、食品、繊維、紙、化粧品、印刷、カーペット製造業者などのさまざまな産業から排出される廃水から、毎年約 280,000 トンの合成染料が自然の川に排出されています4。 当該排出物は水域の見た目の質に悪影響を及ぼし、水中への太陽光の浸透を減少させることで水生生物のライフサイクルを妨害し、光合成や植物の成長を阻害し、それによって水生動物の生物活性に影響を及ぼします。 さらに、水域に存在する合成染料も土壌汚染の原因となります5。 マラカイト グリーン (MG) は、絹、綿、革、羊毛、紙の染色に使用される合成染料であり、魚の寄生虫や病気を抑制できるため、養殖業界では殺菌剤や消毒剤としても使用されています6。 MG は、水によく溶けるカチオン性トリフェニルメタン化合物です7。 また、0.1 g/mL 未満の濃度では哺乳類細胞に対して非常に有毒です8。 MG は、複雑な分子構造、高い安定性、非生分解性、および光や酸化剤に対する高い耐性を特徴としています7。 この染料が受け流に流れると、下垂体の肝臓、えら、腎臓、腸、生殖腺、および生殖腺栄養細胞の生理機能に干渉し、水生生物のライフサイクルに悪影響を及ぼします9。 ヒトでは、MG を吸入すると気道の炎症を引き起こす可能性があり、飲み込むと消化管の炎症を引き起こす可能性があります10。 MG は人間にとって有害で​​あり、変異原性があります。 さらに、その存在は免疫系および生殖系に影響を与えます11。 マラカイトグリーンはロイコマラカイトグリーンと人体に有毒なカルビノールに変換される可能性があります。 魚の筋肉、脂肪、内臓における MG の半減期は 10 日です12。 このカチオン染料は環境中での耐久性も高く、堆積物中での半減期は 12.9 ～ 50.34 日です13。 繊維廃水の処理には、膜ろ過、イオン交換、電気化学技術、凝集、凝集、逆浸透、化学酸化、オゾン処理 14、菌類や細菌の生物学的処理などの物理的、化学的、および高度な処理方法を含む多くの技術が使用されています。効果15． しかし、これらの技術のほとんどには、低効率、多額の設備投資、高エネルギー消費、高コスト、非選択性、大規模用途には不向き、有害な二次汚泥の生成など、さまざまな欠点があります16。 処理戦略の中で、吸着は汚染水サンプルから色素を除去するための最も魅力的かつ効率的な方法の 1 つです。 この技術には、シンプルな設計、リサイクル可能な吸着剤、簡単な操作、非毒性、低コスト、および控えめな初期投資など、さまざまな利点があります17。 これらのリサイクル可能な吸着剤には、活性炭 (AC)18、石灰皮 19、および軽石 20 が含まれます。 しかし、水を浄化するために使用されるさまざまな吸着剤にはさまざまな欠点があります。 たとえば、AC を再利用するには再生が必要ですが、これにはコストがかかり、廃水処理における大規模な適用は制限されます。 さらに、一部の吸着剤は限られた数の染料に対して有効であり、処理水から分離するのが困難です21。 参考文献 22 では、ポリアミド 6 エレクトロスピニング繊維などの支持体へのホースラディッシュ ペルオキシダーゼの固定化に焦点を当てています。この固定化は、汚染された海水を模倣した溶液からの反応性ブラック 5 およびマラカイト グリーン繊維染料の脱色に使用され、70% 以上に達しました。 参考文献 23 では、TiO2-ZrO2-SiO2 などのさまざまな担体上に Trichoderma versicolor 由来のラッカーゼを固定化し、アゾ染料のリアクティブ ブラック 5 (RB5)、アントラキノン染料のリアクティブ ブルー 4 (RB4) を除去し、分解効率が 100% に達することを紹介しました。 、91%、および 77%、それぞれ、5 回の実行サイクル後でも、TiO2-ZrO2-SiO2 上で固定化ラッカーゼの 70% 以上の触媒活性が得られました。 最近、科学者たちは、繊維産業廃水の従来の浄化方法の欠点を克服し、環境への脅威を軽減するために、効率的で経済的な吸着材料であるナノクレイポリマー複合材料を開発しました。 現在、粘土は、入手が容易で毒性がなく、廃水から染料を除去するためのイオン交換の可能性があるため、化粧品、石油探査、医薬品、食品、製紙などのさまざまな産業で広く使用されています24。 研究された粘土材料の中で、ベントナイトは、その低コスト、再生可能性、大きな表面積、優れた化学的および機械的安定性、および自然界に豊富に存在するため、吸着剤としてかなりの注目を集めています25。 さらに、ベントナイトは主にモンモリロナイトで構成されています26。 生のベントナイトはカチオン染料の吸着能力が低いため、物理的および化学的処理を使用して改質されます。 しかし、ベントナイト粘土の負に帯電した表面格子は、カチオン性染料に対して優れた吸収能力を持っている可能性があります 27。 化学処理された改質ベントナイトは、カチオン性の塩基性メチレンブルー 28、金属イオン 29、およびクリスタルバイオレット 30 を除去するために使用されています。 したがって、この研究は、ナノベントナイト、MgO 含浸粘土、および Mucor sp の相互作用効果を最適化および評価するために実験中に分析された応答曲面法のモデリングの有効性を評価することを目的としています。 MGの取り外しについて。 さらに、等温線、擬似一次モデルおよび擬似二次モデル、および熱力学的パラメーターが決定されました。

この研究で使用したベントナイトは CMB Co. (エジプト) から入手しました。 塩化マグネシウム二水和物 (MgCl2・2H2O) および塩酸は、Sigma-Aldrich Co. (エジプト) から提供されました。

マグネシウム含浸粘土とナノベントナイトは、走査電子顕微鏡 (SEM) (Quanta 250 FEI Company)、JEOL-JEM-2100 を使用した透過電子顕微鏡 (TEM)、およびフーリエ変換赤外 (FTIR) 分光分析によって特性評価されました。 900 ～ 5 cm-1 の波数範囲にわたる Bruker-VERTEX 80 V 装置、および PANalytical X'Pert Pro (英国) を使用した X 線回折測定 (XRD)。

カチオン性染料 MG (図 1、化学式: C46H50N42C2HO4C2H204、分子量: 927.1 g/mol) は、MERCK Pvt. から購入しました。 Ltd（イギリス）。 適切な MG のサンプル 1 g を 1000 mL の蒸留水に溶解して、濃度 1000 mg/L の MG ストック溶液を生成しました。 次に、ストック溶液を使用して、30 ～ 150 mg/L の範囲の濃度の MG 溶液を調製しました。 ストック溶液の初期ｐＨは、それに０．１Ｍ ＨＣｌまたはＮａＯＨを添加することによって調整した。 MG 原液の 50 ml アリコートを各実験に使用しました。 すべての実験は 3 回繰り返して行われました。

マラカイトグリーンの分子構造。

２１ｇの量のベントナイト粉末と１００ｍＬの１２Ｍ ＨＣｌ溶液を混合し、得られた混合物をマグネチックスターラー内で約３４３Ｋで加熱し、３４０ｒｐｍの速度で１２０分間撹拌した。 続いて、得られた懸濁液を濾過し、残留物の洗浄に使用した水のｐＨが中性になるまで、蒸留水で沈殿を繰り返し洗浄した。 このようにして得られた酸活性化ベントナイトをオーブン内で373 Kの温度で5時間乾燥させた。その後、沈殿物を乳鉢で粉砕して粉末を生成し、炉内で600℃で2時間31焼成した。

７ｇのベントナイト粘土と１００ｍＬの１．２５Ｍ塩化マグネシウム溶液の混合物を６時間撹拌した。 撹拌後； 溶液をガラスのペトリ皿に注ぎ、150℃のオーブンで乾燥させました。 乾燥した混合物を微粉末に粉砕し、マッフル炉内で 450 °C で 2 時間焼成しました。 か焼した粉末を冷却し、脱イオン水で２回洗浄し、７０℃で６時間３２分乾燥させた。

ナノベントナイトおよび MgO 含浸粘土の表面電荷ゼロ点の pH 点は、以下の方法 33 を使用して決定されました。50 mL の 0.1 M NaCl 溶液を 100 mL の三角フラスコに移し、初期 pH (pHi) 値を 3.0 から調整しました。 0.1 M HCl または NaOH を加えて 12.0 まで調整します。 次に、0.3 g のナノベントナイトと MgO を含浸させた粘土を各フラスコに加え、懸濁液を 24 時間連続的に撹拌しました。 上澄み液の最終 pH 値を 24 時間後に評価しました。 pH PZC は、初期 pH 値と最終 pH (pHf) 値の差に対してプロットされました。 物質の電荷ゼロ点 (pHZPC) は、得られた曲線が pH = 0 で pHi 軸と交差する点とみなされました。

MG 色素の除去に最適な操作条件を達成するために、バッチ吸着実験を実施しました。 染料の初期濃度の溶液 100 mL を 250 mL フラスコに取り、既知量のナノベントナイトおよび MgO 含浸粘土、吸着剤を溶液に加えました。 ロータリーシェーカー（Dragon LAB、skp-0330-pro、ドイツ）を使用して、混合物を200 rpmの一定速度で機械的に振とうした。

さまざまな実験パラメータが MG 除去の効率に及ぼす影響を調査しました。 特に、pH (3.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0、および 11.0)、接触時間 (10 ～ 60 分)、吸着剤の投与量 (0.05、0.1、0.2、0.5、0.7) にはさまざまな値が利用されました。 、1.0 g/L）、初期染料濃度（50 ～ 250 mg/L）、温度（298、303、323、および 343 K）。 初期ｐＨ値は、０．１Ｍ ＨＣｌまたは０．１Ｍ ＮａＯＨ溶液およびｐＨメーター（Ｍｕｌｔｉ ９６２０ ＩＤＳ－ｐＨメーター、ＷＴＷ、ドイツ）を使用して調整した。 各実験は 3 回実行され、測定可能な値の平均値が計算されて表示されました。 平衡時間（60 分）後にサンプルを取り出し、4000 rpm で 25 分間遠心分離して、ナノベントナイトと MgO 含浸粘土を溶液から完全に分離し、上清中の MG 濃度を、次の波長で上清の吸収を測定して測定しました。この MG は、分光光度計 (Thermo Fisher Scientific、Orion Aquamat 8000、米国) を使用して最大吸収 (λmax = 620 nm) を示します。 MG 除去効率 R (%) は式 (1) によって決定されました。 (1):

ここで、C0 と Cf は、染料溶液の初期濃度と最終濃度 (mg/L) を表します。

平衡時の吸着容量 (qe、mg/g) は、式 (1) を使用して決定されました。 (2):

ここで、Ci (mg/L) および Ce (mg/L) は、それぞれ初期溶液および平衡時の MG 色素濃度です。 V (L) は溶液の体積です。 wは吸着剤の質量(mg)です。

現在の研究では、ナノベントナイトおよび MgO 含浸粘土への MG の吸着の平衡条件は、Langmuir、Freundlich、Tempkin モデルを使用して記述されました (34)。

擬一次および擬似二次反応速度モデルを利用して、吸着剤への MG 吸着の反応速度を分析しました。 擬似一次モデルは線形形式で次のように記述されます35。

設計手法としての応答曲面法 (RSM) は、2 次方程式を使用して、制御可能な入力因子と応答変数の間の最適な条件を決定する数学的ツールです。 ボックス・ベンケン計画を使用して、pH (X1)、温度 (X2)、吸着剤の投与量 (X3)、初期濃度 (X4) などのさまざまな要因が脱色プロセスに及ぼす影響を研究しました。 各変数の 3 つのレベルに従って 27 の実験実行が得られました。 低レベル (- 1)、レベル。 (0) (中) および高レベル (1) を使用して実験を計画し、分析しました (表 1)。 二次二次方程式モデルを評価して、依存因子と独立因子の間の最適値を予測しました。 相関の一般的な形式は、式 1 に従って表すことができます。 (3):

ここで、Y は予測応答係数 (MG の除去)、X は入力変数です。 β0、βj、βjj、βij は、それぞれ切片、線形効果、二乗効果、交互作用効果です。 N は入力制御コード化変数の量です。 決定係数 (R2) とフィッシャーの F 検定を使用して、二次モデル方程式の品質を記述しました。 Design-Expert 13 を使用して、モデルの統計的有意性を決定するために分散分析 (ANOVA) が実行されました。

大腸菌、黄色ブドウ球菌、緑膿菌に対するマラカイトグリーン色素の微生物毒性を調査しました。 さらに、寒天ウェルアッセイを使用して、染料とその分解生成物の毒性を調査しました。 37 °C で 24 時間インキュベートした後、微生物の増殖阻害ゾーンを記録しました。

純粋な真菌株が廃水から分離され、マラカイトグリーン染料を脱色できる 7 つの真菌株が同定されました。 真菌株が色素を脱色する能力を、マラカイトグリーン色素（5 mg/L）で修正したサブローデキストロースブロスSDB中で実施した。 三角フラスコには色素を含む 100 mL の滅菌培地が含まれており、固定化された真菌株を接種しました。 フラスコをインキュベーターシェーカーに 30 ± 2 °C で 72 時間置きました。 サンプルを 24、30、36、48、および 72 時間で交互に無菌的に採取し、4500 rpm で 10 分間遠心分離しました。 さらに、上清を分光光度計でマラカイトグリーン色素のλmax (620 nm) でスキャンしました。 対照フラスコは同様の以前の条件を経たが、真菌バイオマスは存在しなかった。 分離株のうち、Mucor sp. 最適に脱色されたマラカイトグリーンで、除去効率は 92.2% です。 得られた配列は国立バイオテクノロジー情報センター (NCBI) に提供され、そこでアクセッション番号 (ON934589.1) が割り当てられました。 図 2 は、NCBI の Basic Local Alignment Search Tool (BLAST) を使用して遺伝子配列が検査され、Mega 7.0 を使用して系統樹が形成されたことを示しています。

真菌分離株 Mucor sp.の系統樹

２ｇのアルギン酸ナトリウム（Ｒ＆Ｍ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）を使用して調製したアルギン酸ナトリウム原液を５０ｍＬの蒸留水に溶解した。 別に、１ｇのベントナイトと１ｇの活性炭を５０ｍＬの蒸留水に溶解し、混合物を撹拌して均一な懸濁液を作製することによってベントナイトを製造した。 その後、ベントナイト溶液とアルギン酸塩を合わせ、121 °C で 20 分間オートクレーブ処理しました。 サブロードデキストロースブロス中で培養した後、遠心分離（４６，０００ｒｐｍで２１分間）により、合計１０ｇの真菌細胞のペレットを得た。 次いで、これらをアルギン酸塩（２重量％）およびベントナイト（１重量％）と混合し、連続的に撹拌しながら、１００ｍＬのＣａＣｌ ２ 溶液（３重量％）に別々に滴下した。 形成されたビーズを 37 °C で 1 時間放置し、蒸留水で十分に洗浄し、4 °C で 24 時間保管しました。

Box-Behnken 計画を使用して、固定化された Mucor sp. による MG の脱色に対する 4 つの重要な変数の影響を調べました。 これらの変数には、pH (5 ～ 9) (A)、温度 (25 ～ 45 °C) (B)、真菌濃度 (1.0、2.0、および 3.0 g)、接触時間 (24 ～ 72 時間) (C)、および初期濃度 (5 ～ 200 mg/L) (D)。 フラスコを１２０ｒｐｍのインキュベーターシェーカー内に保持し、λｍａｘ（６２０ｎｍ）での光学密度を記録して、上清中のＭＧの濃度を決定した。

データは、方程式に従って計算された二乗平均平方根誤差 (RMSE) を含むさまざまな統計手法を使用して分析されました。 (4) ここで、n と p はそれぞれ実験データの数とモデルのパラメータの数です。 ここで、Pdi と Obi はそれぞれ予測値と実験データです。 Mucor sp.の最大増殖速度を記述するためのモデル。 方程式に従って計算されたように、バイアス係数 (Bf) と精度係数 (Af) の両方を使用して評価されました。 (5)と(6)。 モデルは、Bf 値が 1.0 より大きい場合はフェイルセーフとみなされ、Bf 値が 1.0 未満の場合はフェイル危険とみなされます。 一方、Af の値が 1.0 より大きくなることはなく、正確なモデルはこのパラメーターの値が 1.0 に近いことによって特徴付けられます。 赤池情報量基準 (AIC) は、特定のデータ セットに対する数学的分析の相対的な品質の尺度であり、誤差予測の基準は式 1 に従って計算されました。 （7）。 R2 式は、残差平均二乗誤差と Y 変数の合計分散である S2y を組み込むために非線形モデル用に修正されています36。

ナノベントナイトサンプルの鉱物学的構成と結晶の性質を決定するために、XRD分析（図3a）が行われました。 XRD ピークの強度は比較的高く、これは結晶化度が高いことを示しています。 XRD パターンに基づいて、カオリナイト 1A と石英が改質ベントナイトの主成分であると結論付けることができ、この結論はベントナイトの標準データ (参照番号: 01-075-8320 および 00-058-2028) によって確認されています。 ナノベントナイトの主な回折ピークは、〜 12.2°、20.79°、26.60°、〜 27.3°、34.88°などのブラッグ角 (2θ) の値で見つかりました。 39.43°はカオリナイトの存在によるもので、19.79°、36.47°、42.4303°、45.7659°、50.107°は石英の存在によるものです。 ナノベントナイトの層間空間の減少は、MG の一部の分子が層の上に吸着されたことを示しています。この現象は、染料界面活性剤分子の正に帯電した基とナノベントナイトの負に帯電した表面部位との間の静電相互作用によるものと考えられます。 -ベントナイト37,38。 シェラーの式 (10) は微結晶のサイズ (D) を計算するために使用されます。

ここで、D は結晶子サイズ、β は半値全幅、λ は X 線の波長、θ はブラッグ角です。 平均的なナノベントナイト微結晶の推定サイズは約 38 nm でした。 図3bには、MgOを含浸させた粘土のXRDパターンが報告されています。 この図によれば、前記粘土サンプルは、異なる強度のさまざまなピークを示した。 実際、ピークは 2θ 値 20.91°、26.61°、36.57°、37.63°、50.14°、56.72°、12.27°、18.60°、58.76°、および 42.8392°で観察され、サンプル中に珪岩 (40) が存在することを示しています。 %)、カオリナイト (10%)、および MgO ナノ粒子 (50%)。 平均結晶子サイズは約 46.6 nm と推定されました。 MgO を含浸させた粘土の XRD パターンのピークは一般に消失してサイズが小さくなり、粘土の構造は結晶質からわずかに非晶質に変化し、化学吸着プロセスの発生を示しています 3。

(a) ナノベントナイトと (b) 吸着後の MgO 含浸粘土の XRD クロマトグラム。

波数3693.93と1630.21cm-1の間の広い赤外分光法の結合伸縮ピーク（図4a）は、ベントナイト表面の水和水中で伸縮するOHの存在を示しています。 特に、参考文献39では、波数3450および1650cm-1でベントナイト表面のピークが検出され、OH基の存在が確認された。 本研究で記録された FTIR スペクトル。 Si-O 結合の伸縮振動は 1006 cm-1 の非常に強い吸収バンドとして検出され、ケイ酸塩構造の存在を示す強力な証拠が得られました。 ベントナイトの Si-O 基と MG の正に帯電した部分との間の静電引力により、ベントナイトの Si-O 基が色素吸着のプロセスに関与している可能性があることを示していますが、ベントナイトの波数値のシフトはピークは、基質の吸着が実際に起こったことを示しています40。 920.80 cm-1 のピークは、Al-OH-Al 基の曲げ振動に起因します 41。 ベントナイト中の石英の存在は、795 および 533 cm-1 のピークから推測できます。 42 によれば、石英の存在は 796 cm-1 に現れるバンドによって確認されます。 参考文献 43 は、波数 500 ～ 400 cm-1 のバンドは、Al-O-Si (八面体 Al) および Si-O-Si (四面体 Si) グループの曲げ振動によるものであると考えています。 MgOを含浸させた粘土がMG吸着を受けた後に得られた種のFTIRスペクトルを図4bに報告します。 3861 および 3622 cm-1 のバンドは、2 つの Al 原子に配位した Si-OH 基の O-H 結合の伸縮振動に対応します。一方、3207 cm-1 のバンドは、MgO によって捕捉された MG によるものです。 1641 cm-1 のバンドは水分子の曲がりによるもので、1423 cm-1 のピークは Si-O 結合の振動モードに起因します。 約1040 cm-1の深いバンドは、四面体シートのSi-O-Si基のSi-O結合の伸縮によるものです。 913 cm-1 のピークは、Al-Al-OH 基の変形によるものです。 実際、このピークは参考文献 44 で報告されている 913 および 914 cm-1 のピークの位置に非常に近いです。800 および 620 cm-1 に現れる FTIR ピークは Al-O + Si-O 曲げ振動に関連しています。 537 cm-1 のピークは Al-O-Si グループの曲げ振動に関連しており、その観察は結晶質石英の存在を示しています。

ナノベントナイトの FTIR 画像 (a) および (b) MG 吸着後に粘土に含浸された MgO。

図5a、bから明らかなように、ナノベントナイトとMgO含浸粘土のTEM画像は、これらのサンプルが不規則な形状、不均質、半球状であることを示しました。 ナノベントナイトとMgO含浸粘土の表面形態をSEMで調査しました（それぞれ図5c、dを参照）。 ナノベントナイトは滑らかな表面と不規則な形状を有することが観察されましたが、表面形態は不均一な構造を備えた海綿状の外観を示しています。 さらに、MgO を含浸させた粘土粉末の顕微鏡写真では、非常に細かい MgO 粒子の巨大な凝集体の存在が示されています。 これらのデータは、前記粉末が高度に多孔質であることも示唆している。 細孔と空隙の生成は、マグネシウム塩で処理するとベントナイト粘土が膨潤することによって引き起こされる可能性があり、乾燥と焼成によりベントナイトの層間空間に MgO クラスターが形成されます。 二次電子画像は、その形態と元素組成を研究するためにさまざまな倍率で取得されました。 MG色素の吸着後のナノベントナイトとMgO含浸粘土のSEM画像は、それぞれ図5e、fに示すように、吸着剤の表面が粗く、空隙の数が増加していることを示しています。 MgO を含浸させた粘土とナノベントナイトの平均結晶子サイズは、デバイ・シェラー方程式によって推定され、それぞれ 46.6 および 38.9 nm であり、個々の粒子から計算された平均粒径 43.2 および 38.9 nm に近いことが判明しました。 MgO 含浸粘土とナノベントナイトの場合、それぞれ 34 nm。 図5gは、MGを吸収した後の真菌の菌糸と活性炭の表面形態を示しています。 真菌バイオマスと活性炭 (AC) の外表面は、直径 0.1 ～ 1 mm の範囲の粒子で覆われており、色素が主に真菌の菌糸と AC に吸着可能であることが示唆されます。 真菌バイオマスの細胞壁に多糖類が存在することにより、菌糸球に優れた生体吸着能力が与えられます45。

TEM (a) ナノベントナイト、(b) MgO 含浸粘土、SEM 画像およびエネルギー分散型 X 線分析 (c) EDX 内のナノベントナイト、(d) EDX 内の MgO 含浸粘土 (e) MG 吸着後のナノベントナイト、( f）MGを吸着させた後のMgOを含浸させた粘土、および（g）菌類によるMGをそれぞれ低倍率および高倍率で吸着した後のMgO含浸粘土。

いくつかの研究によると、溶液の初期 pH は、吸着物の溶解度や表面電荷、吸着物の種分化やイオン化の程度に影響を与えるため、吸着プロセスに影響を与える最も重要な環境要因の 1 つです。 ナノベントナイトと MgO 含浸粘土の MG 吸着能力に対する初期 pH の影響を、3.0 ～ 11.0 の pH 範囲にわたって調査しました。 図 6 は、染料の初期濃度 (50 mg/L)、接触時間 (60 分)、温度 (35 °C) の条件下で、初期 pH が染料除去に及ぼす影響を反映するデータを報告しています。 ）、吸着剤の投与量（1.0 g）は一定に保たれました。 図 6 から明らかなように、MgO を含浸させた粘土は良好な吸着性を示し、pH 9.0 で MG の最大除去率 (97.04%) が観察されました。一方、ナノベントナイトによる MG の最大取り込みは、ある値に達しました。 pH7.0で99.8%。 ナノベントナイトと MgO 含浸粘土のゼロ点電荷 (pHzpc) の値は、それぞれ 5.5 と 7.1 であることがわかりました。 したがって、ｐＨｚｐｃ（それぞれ５．５および７．１）において、ナノベントナイトおよびＭｇＯ含浸粘土は、ｐＨ＞ｐＨｐｚｃにおいて正味の正の表面電荷および負の表面電荷を有した。 酸性条件下で 2 つの種が示す低い吸着容量は、主に、吸着剤の表面上の負電荷の数が減少し、吸着剤内の正に帯電した部位の数が増加したことに起因すると考えられます。これにより、吸着剤間に静電反発が生じる可能性があります。吸着剤と色素分子。 さらに、過剰量の H+ イオンが存在すると、そのイオンがナノベントナイトおよび MgO 含浸粘土への吸着に関してカチオン性 MG 種と競合する可能性があります。 結果として、MG 分子が 2 つの吸着剤に吸着される確率は減少する可能性があります。 対照的に、pH が上昇すると、ナノベントナイトおよび MgO 含浸粘土複合材料の表面の酸性サイトの脱プロトン化により、負に帯電した吸着サイトの数が増加しました 46。 文献 47 によれば、pH とベントナイトへの MG の吸着との関係、MG のカチオン性アミン部分とベントナイト中の負に帯電した SiO2 との相互作用を調査しました。 カチオン活性部位が存在し、溶液の pH が 5 ～ 6 の場合、MG と結合する可能性が高くなります。MG と吸着剤間の強い静電相互作用の結果、色素分子の表面拡散が増加します。 参考文献 30 も同様の結論に達しており、pH の上昇に伴って観察される吸着の増加は、標的カチオンと溶液中に存在するプロトン間の官能基の競合の減少によるものであると考えられています。 私たちの発見は、チタンでコーティングされたグラファイトによる MG 色素の除去が pH 3.0 (56.2%) で最も低く、pH 7 (95%) で最も高くなるという参考文献 48 の発見と類似しています。 我々の結果は、pH 7 で参考文献 17 で報告されている結果と一致しており、Ziziphus spina christi の貝殻の種子はマラカイトグリーン色素の 91.1% を吸着しました。

(a) ナノベントナイトと (b) MgO を含浸させた粘土による MG 染料の除去に対する pH の影響。

MG の吸着に影響を与えることが観察された要因の 1 つは温度です。 染料の変色に対する温度の影響は、吸着剤の投与量 (0.7 g)、pH ( ７）、接触時間（６０分）、および撹拌速度（２００ｒｐｍ）は一定である。 図7から明らかなように、温度が25℃から35℃に上昇するにつれて、ナノベントナイトへのMGの吸着速度が増加するという証拠が示されています。 その後、温度が 40 °C を超えると、MG の吸着速度は徐々に減少しました。この観察は、色素分子と吸着剤の活性部位の間の結合が弱くなったことに起因すると考えられます。 25 °C では、MG の除去率は 92.2% でした。 35 °C では、このパラメータは 99.8% に増加しました。 上記の温度マークを超えると、温度が 70 °C に達するまで、MG 除去率に大きな変化は見られませんでした。この証拠は、吸着プロセスがわずかに吸熱的であったことを示しています。 同様の傾向が、活性化ベントナイトによるメチレンブルーの除去について参考文献 28 によって報告されています。 一方、MgO 含浸粘土による MG の除去率は、温度が 25 °C から 70 °C に上昇すると増加しました。 25 °C では、染料の除去率は 88.3% でした。 70 °C では、この値は 99.7% に増加しました。 図 7 に示すように、吸着プロセスは発熱を伴いました。実際、温度が上昇するにつれて分子の運動エネルギーが増加し、加速された分子が吸着剤内でより速く分散するため、除去率の増加が観察されます 49。 さらに、温度の上昇により吸着剤の内部構造が膨張し、大きな色素が吸着剤に浸透できるようになります50。 この発見は、貝殻種子から調製した活性炭による MG 除去の値が、温度を 50 °C まで上昇させた結果、最大 95% 増加したことを発見した Saleh Bashanaini17 によって報告されたデータと一致しました。

(a) ナノベントナイトと (b) MgO を含浸させた粘土による MG 染料の除去に対する温度の影響。

接触時間の影響を評価することは重要です。そのような調査の結果は、吸着プロセスがどのくらい早く平衡に達するかに関する基本的な情報を提供するからです。 他のパラメーターを一定に保ちながら（吸着剤の投与量、0.7 g、pH 7、初期 MG 濃度、50 mg/L、撹拌速度、200 rpm、温度、35 °C)。 図 8 に報告された結果に基づいて、実験の初期段階で急速な色素の吸着が観察されました。 その後、染料の吸着は徐々に遅くなり、約 60 分後には平衡状態に近づきました。 ナノベントナイトの場合、10 分時点での MG の除去率は 90.9% でしたが、このパラメーターの値は 20 分時点で 95.3%、60 分時点で 98.2% まで徐々に増加しました。 MgO を含浸させた粘土の場合、MG 除去率は 10 分時点で 89.8% でした。 30 分時点では 95.9%、60 分時点では 96.8% に急激に増加しました。 実際、ナノベントナイトで達成された最大除去効率は 98.2% でしたが、MgO 含浸粘土で達成された最大除去効率は 96.8% でした。ナノベントナイトと MgO 含浸粘土での MG の吸着が平衡に達するまでに必要な時間30分であることが分かりました。 説明された傾向は、MG 分子が吸着剤の表面上の最初は空いていた多数の活性部位を占有し、その結果、高い初期吸着速度がもたらされるという状況を想像することによって合理化できます。 しかし、接触時間が増加するにつれて、空サイトの数が減少し、バイオマスに吸着された色素分子間の反発力が増加するため、MG 吸着率が低下し、大きな相により吸着容量が大幅に低下したため、染料分子はゆっくりと吸着剤の内部に拡散しました51。 本研究の結果は、ナノゼロ価鉄、ナノクレイ、および鉄含浸ナノクレイへのメチレンブルー色素の吸着に対する接触時間の影響について、Tarekegn と Balakrishnan 3 が報告した結果と一致しています 52。 本研究は、CNT-ABS 吸着剤を使用したチタン被覆グラファイトへのマラカイトグリーン染料の吸着に対する接触時間の影響が 35% (20 分) の除去効率に達し、その後 97.3% に増加したと報告した以前の文献 3 と一致しています。 60分に

(a) ナノベントナイトと (b) MgO を含浸させた粘土による MG 染料の除去に対する接触時間の影響。

ナノベントナイトおよび MgO 含浸粘土に対する MG の初期濃度の影響を、他のパラメータを一定に保ちながら、前記濃度を 50 ～ 250 mg/L の範囲で変化させることによって調査しました (接触時間、60 分、接触時間 60 分、接触時間 60 分)。 pH 7、初期濃度、50 mg/L、撹拌速度、200 rpm、温度、35 °C）。 吸着剤の色素除去効率は、MG の初期濃度が増加するにつれて低下しました。 特に、MgO を含浸させた粘土の色素吸着活性は、ナノベントナイトよりも吸着質の初期濃度の変化による影響が少ないことがわかりました。 ＭｇＯ含浸粘土のＭＧ除去効率は、初期ＭＧ濃度が５０ｍｇ／Ｌから２５０ｍｇ／Ｌに増加するにつれて、９６．７％から８９．７％に低下した（図９を参照）。 ナノベントナイトは、MG の初期濃度 50 mg/L で最大 MG 除去効率 98.6% を達成しましたが、MG の初期濃度が 250 mg/L に増加すると、このパラメータの値は 91.5% に減少しました。 この傾向は、MG の初期濃度が低いほど、吸着剤の表面上の最初に空いている (利用可能な) 活性部位の割合が大きくなることを考慮するとおそらく説明できます。 かなり同様の観察が参考文献 2,48 によって報告されています。 我々の結果は、鉄を含浸させた粘土のMB色素除去能力が、それぞれ20～80 mg/Lの用量で98.86～76.80%であることを発見した参考文献3による以前の研究と一致していた。

(a) ナノベントナイトおよび (b) MgO 含浸粘土による MG 染料除去に対する初期 MG 染料濃度の影響。

ナノベントナイトと MgO 含浸粘土の添加量は、染料の吸着活性に影響を与えるもう 1 つの重要な要素でした。 ナノベントナイトと MgO 含浸粘土の投与量は次の値になるようにしました: 0.1、0.2、0.5、0.7、および 1.0 g。 実施した実験では、初期 MG 濃度 (50 mg/L)、温度 (35 °C)、撹拌速度 (200 r/min)、および pH (7) を一定に保ちました。 図１０から明らかなように、最大​​のＭＧ除去速度をもたらすナノベントナイトおよびＭｇＯ含浸粘土の用量は、それぞれ１．０ｇおよび０．７ｇであった。 ナノベントナイトによって達成された最大 MG 除去効率は 98.6% であり、MgO 含浸粘土によって達成された最大 MG 除去効率は 97.4% でした。 ＭｇＯ含浸粘土のＭＧ吸着率は、０．０５ｇの用量のＭｇＯ含浸粘土で測定した４８．１％から、０．７ｇの用量の前記吸着剤での９７．８％まで急激に増加した。 その後、MgO を含浸させた粘土の吸着効率は、1.0 g の投与量で 98.1% まで徐々に増加しました。 対照的に、ナノベントナイトは、添加量 0.05 g で MgO 含浸粘土よりも高い吸着率 (67.1%) を示し、添加量が 0.7 g に増加するにつれて吸着効率が徐々に増加しました (吸着率: 99.8%)。 吸着剤の用量をさらに1.0 gまで増加させても、MG除去効率は一定のままでした（図10）。 これらの実験の結果は、MG の初期濃度が活性炭上にコーティングされた銀ナノ粒子への MG 吸着効率に反比例することを示した参考文献 53 で報告された結果と一致しました。

(a) ナノベントナイトと (b) MgO を含浸させた粘土による MG 色素の除去に対する吸着剤の投与量の影響。

吸着プロセスを最適化するために、4 つの要素 (染料の初期濃度、温度、吸着剤の用量、および pH) を使用したボックス・ベンケン設計が選択されました。 変数の高いレベルと低いレベルを表 1 に示します。一方、ナノベントナイトおよび MgO 含浸粘土の存在下での MG の脱色率の実験値と予測値を表 2 に示します。多項式関数 (式 11、12) を使用して、色素の最適な動作状況を予測できます。

表 3、4 に示すように、モデルを検証するために、ナノベントナイトと MgO 含浸粘土の場合の MG 除去効率の分散評価 (ANOVA) を適用しました。変数と応答の間の相関関係が決定されました。二次モデルと二次多項式解析を使用します。 ナノベントナイトおよび MgO 含浸粘土によって達成された MG 除去率のモデル F 値は、それぞれ 71.81 および 36.85 と記録され、良好でした。 MG 除去に関する両方のモデルのモデル P 値は許容可能でした。 P 値が 0.0500 未満の場合、モデル項は有意であるとみなされます。 この場合、A、B、D、AB、AC、AD、BC、および A2 は、MgO 含浸粘土の重要なモデル項です。 値が 0.1 より大きい場合、モデル項は有意であるとは見なされません。 一方、ナノベントナイトのモデル F 値は 71.81 であり、モデルが良好であることがわかりました。 この場合、A、B、AB、AC、AD、BC、BD、CD、A2 がモデル項を満たしました。 ナノベントナイトと MgO 含浸粘土の適合性の欠如 F 値はそれぞれ 2.62 と 0.29 であり、適合性の欠如が純粋な誤差と比較すると有意ではないことを意味します。 ナノベントナイトと MgO 含浸粘土では、これほど大きな適合 F 値の欠如がノイズによる可能性がある可能性が、それぞれ 22.64% と 94.48% ありました。 有意でない適合性の欠如は、二次モデルが本研究に適合していることを示しました。 二次多項式は、MG 除去率と多くの異なる変数の間の関係を示すために、これらの発見に基づいて開発されました。 ANOVA 後に導出された回帰式によれば、モデルによって説明できないのは全体の変動のうち 0.2% と 0.9% のみであり、ナノベントナイトと MgO- による MG 色素除去の相関係数 (R2) 値が示されています。含浸粘土はそれぞれ 0.986 と 0.973 でした。 高い R2 値 (1 に近い) は、実験範囲内の計算結果と観察結果が互いによく一致していることを示し、また、調整された R2 と許容可能かつ合理的な一致があることも示します。 ナノベントナイトと MgO 含浸粘土の予測 R2 値はそれぞれ 0.929 と 0.91 で、調整された R2 値: それぞれ 0.952 と 0.947 とかなり一致しています。 これらの結果は、確立されたモデルの有効性と、独立変数値の精度と不正確さが最小限であることを実証しました。 信号対雑音比の決定には、適切な精度が使用されます。 比率は 4 より大きいことが望ましい。 この比の値は、ナノベントナイトと MgO 含浸粘土でそれぞれ 29.5 と 22.842 であり、実験データの信頼性を示しています。 モデルの再現性は、変動係数 (CV%) と呼ばれるパラメーターを使用して測定されます。これは、推定値の標準誤差と観測された応答の平均値 (パーセンテージで表される) の比率です。通常、モデルは次のようになります。 CV% 値が 10% 未満の場合、複製可能とみなされます54。 表 3 と表 4 に示したデータによると、ナノベントナイトと MgO 含浸粘土の CV% 値はそれぞれ 0.4 % と 0.5% と比較的小さく、実験値と予測値の間の偏差が小さいことを示しています。 RSMモデルによるMG除去の実験値（実際の値）と予測値の間のプロットを図11a、bに報告します。 この図に基づいて、予測値と実験値の間の平均差が 0.1 未満であることがわかります。これは、回帰モデルのほとんどがデータ変動の説明を提供したことを示しています。

(a) ナノベントナイトと (b) MgO 含浸粘土による実験と予測除去効率 % MG の間の直線相関。

三次元表面プロットと等高線プロットを生成して、MG 除去効率と 2 つのパラメーターの間の相互作用を一度に調査しましたが、他の変数は一定値に保持されました。 データは図1〜3に報告されています。 図１２ａ、ｂおよび１３ａ、ｂは、温度が上昇すると、ｐＨが上昇するとともに脱色率も上昇することを明白に示している。 ナノベントナイトの場合は 25 ～ 35 °C、MgO 含浸粘土の場合は 25 ～ 50 °C で MG 色素の脱色が最大除去され、pH 7.0 および pH 9.0 が増加すると、それぞれ脱色率が増加しました。

pH、温度、吸着剤投与量の関数としての、ナノベントナイトによる MG 除去率の 3D 応答曲面プロット。

MgO 含浸粘土による MG 除去率の 3D 応答曲面プロットを、pH、温度、吸着剤投与量の関数として示します。

曲線の楕円形は、3 つの変数間の高度な相互作用を示しています。 MG 除去効率と吸着剤の投与量および吸着温度との相互作用を調べたところ、図 3 と図 4 から明らかなように、この分析の影響因子は温度であることが判明しました。 12c、dおよび13c、d。 吸着剤の投与量が増加するにつれて、MG の脱色速度も増加しました。 温度はナノベントナイト添加量 0.2 g/L で最も影響することが判明し、この場合、25 °C で 79% の脱色が観察され、35 °C で 98% の脱色が観察されました。 最大の脱色は、温度 35 °C、吸着剤の添加量 1.0 g/L で観察できました。 一方、MgO を含浸させた粘土によってもたらされる MG の最大の脱色は、50 °C の温度で観察できました (97%)。

データは図1〜3に報告されています。 図１２ｅ、ｆおよび１３ｅ、ｆは、温度が一定に保たれた条件下で、ｐＨおよび初期ＭＧ濃度が除去されるＭＧの割合に及ぼす影響を反映している。 特定の初期 MG 濃度 (300 mg/L 以上) を超えると、初期 MG 濃度が増加するにつれて吸着能力は低下しますが、正味の正の相互作用効果があり、初期 MG 濃度と初期 pH が増加するにつれて吸着能力が増加することが示唆されています。 ナノベントナイトおよび MgO 含浸粘土による MG 吸着能力の最大値は、pH 値 7.0 ～ 9.0 の範囲で観察されました。 したがって、ナノベントナイトおよび MgO 含浸粘土によってもたらされる有害な染料の除去率は、酸性 pH 5.0 では非常に低かったことが証拠によって示されています。

図１〜図３に戻る。 図１２および１３では、温度およびｐＨがゼロレベルに固定された条件下で、吸着剤の投与量および初期ＭＧ濃度を変化させることのＭＧ除去効率に対する複合効果が調査された。 図１２から明らかなように、前述の条件下でナノベントナイトおよびＭｇＯ含浸粘土の存在下では、それぞれ９８％および９０％を超えるＭＧ色素が除去された。 特に、最大の MG 除去率は、高い吸着剤投与量 (ナノベントナイトの場合は 0.7 g/L) および (MgO 含浸粘土の場合は 1.0 g/L)、および最小染料濃度 (100 mg/L) で得られました。 図から明らかなように、 図１２および１３に示すように、初期ＭＧ濃度が増加するにつれて色素の吸着は減少した。 この傾向は、色素分子の数が増加しているのに対し、吸着剤上の活性部位の数が固定されていることが原因である可能性があります。 Banerjee と Sharma55 は、初期吸着質濃度が増加すると、吸着剤への色素の吸着効率が大幅に低下すると報告しました。

ナノベントナイトおよび MgO 含浸粘土への MG の吸着に関する速度論的研究は、実験データを擬似 1 次および擬似 2 次の反応速度方程式に当てはめることによって実施されました。

実験速度論データは、Lagergren 擬一次速度方程式 (式 13) に適合しました 56,57。

ここで、k1 は擬一次速度定数 (min−1)、qe は吸着剤の t 時点での MG 除去量 (mg/g) (mg/g)、qt は平衡時の MG 吸着容量 (mg) を表します。 /g)。 図 14a、b には、log (qe − qt) 対時間のプロットが報告されていますが、そのようなさまざまな吸着速度論設計に関連する R2 値と定数が表 5 にリストされています。 ) と実験的に決定された (Expqe) 吸着容量 (表 5 から明らか) を考慮すると、擬一次反応速度論モデルでは、ナノベントナイトおよび MgO 含浸粘土への MG の吸着を説明できませんでした。 さらに、擬似 2 次の値と比較すると、決定係数 (R2) の値は、ナノベントナイトと MgO 含浸粘土の場合でそれぞれ 0.975 と 0.916 と比較的小さかった。

(a) ナノベントナイトおよび (b) MgO を含浸した粘土への MG の吸着の擬一次。

ラガーグレン擬似 2 次反応速度式 (式 14) は、以下に示すように線形に記述されます 2,57:

ここで、k2 は MG 吸着の擬似 2 次速度定数 (g/mg/min)、t は接触時間 (分) です。 直線 (R2) の適合性、および qe の実験値と計算値の間の一貫性は、各モデルの妥当性の指標として機能します。

t/qt対接触時間のプロットが図15a、bに報告されており、関連パラメータ（R2、傾き、切片、擬似一次速度定数）「K1」の値、および実験的および計算された色素取り込みが示されています。この表から明らかなように、ナノベントナイト (0.996) と MgO 含浸粘土 (0.999) の R2 値は 1 に非常に近かったです。両方のナノ材料の計算された qe 値は次のとおりです。擬似二次反応速度方程式を計算に利用したところ、実際のデータとよく一致しました。 この観察は、MGon ナノベントナイトと MgO を含浸させた粘土の吸着が、二次反応速度方程式で記述される機構を通じて進行することを示しています。 Taher et al.58 が行った研究によると、酸活性化ベントナイトへのコンゴレッド色素の吸着は擬似二次反応速度論を示します。

(a) ナノベントナイトおよび (b) MgO を含浸した粘土への MG の吸着の擬似二次。

熱力学的吸着特性は温度に大きく依存します。 ナノベントナイトと MgO 含浸粘土の MG 吸着に及ぼす吸着温度の影響をさまざまな温度 (298、303、308、323、および 343 K) で調査しました。 染料吸着の熱力学に関する研究では、50 mg/L の染料と 1 g/L の 2 つの異なる吸着剤を 25 °C、30 °C、35 °C、50 °C、および 70 °C の温度で使用しました。 .レート式 (15) およびファント ホフ方程式を使用して、吸着プロセスに関連する標準自由エネルギー (G)、エンタルピー (H)、およびエントロピー (S) の変化などの熱力学パラメーターを計算できます (16) 。 レート方程式は次のように表されます55,59:

ここで、ΔG0 は収着プロセスの自由エネルギー変化 (kJ/mol)、KC は吸着剤上の MG イオンの平衡濃度と溶液中の MG 色素イオンの平衡濃度の比です。 R は理想気体定数 (8.314 J/(mol K))、T は吸着温度 (K) です。温度に対して ΔG° をプロットすると、直線関係が得られました。 プロットの傾きと切片を使用して、ΔS° と ΔH° の値を計算しました。 結果は、25〜70℃で計算されたΔG°がすべて負であることを示し、ナノベントナイトおよびMgO含浸粘土へのMG溶液の吸着が実現可能かつ自発的であることを示しました。 さらに、線形関係（式１２）を用いて、エンタルピー（ΔＨ°）およびエントロピー（ΔＳ°）の変化の解析を行った。 図 16a、b は、ΔH° と ΔS° を計算するための、ΔG° 対 T の熱力学プロットを示しています。 表6は、プロットの切片と傾きから得られたナノベントナイトへのマラカイトグリーン吸着の対応するΔH°およびΔS°値が、それぞれ-52.68 kJ/molおよび-0.2089 kJ/mol・Kに等しいことを示しています。 ナノベントナイトのΔH°の負の値は、吸着が発熱性であることを示し、化学吸着の可能性を示しました。 これらの結果は、MG の吸着が化学吸着プロセスであった、ゴム種子の AC への MG の吸着に関する以前の報告と一致しています 46。 MgO含浸粘土へのマラカイトグリーン吸着のΔH°およびΔS°の値は、54.6 kJ/molおよび0.19 kJ/mol・Kでした。 さらに、MgO 含浸粘土吸着剤活性における正の ΔH° 値は、吸着が吸熱性であることを示し、物理吸着の可能性を示唆しました。 この結果は、温度の影響に関するセクションでの、温度が上昇すると吸着容量が増加するという結果と一致します。

(a) ナノベントナイトおよび (b) MgO を含浸させた粘土への MG の吸着に関する熱力学。

フロイントリヒ、ラングミュア、テムキン等温線などの吸着等温線に関する研究は、吸着に使用される吸着材の有効性を調べるために使用できます。 さらに、それらは、吸着された物質と吸着剤の間の相互作用の性質を決定するために使用できます60、61。

参考文献 15 によれば、ラングミュア等温線モデルは、吸着剤表面の完全な単層被覆から生じる最大吸着容量を計算するために使用されており、次のように示されています。

ここで、qmは単層吸着容量(mg/g)、qeは吸着質の平衡吸着量、Ce(mg/L)は平衡吸着質濃度である。 吸着速度（L/mg）に関して、KLはラングミュア等温定数です。 Ce / qe 対 Ce のグラフを作成することにより、さまざまな量のナノベントナイトおよび MgO 含浸粘土における qm および KL の値を 0.99 および 1.2 L/mg の範囲で決定できます。図 17a、b。 分離係数 RL と呼ばれる無次元定数は、ラングミュア等温線の本質的な特性を表現するために使用できます。

Langmuir の (a) ナノベントナイトと (b) MG の吸着に関する MgO 含浸粘土プロット。

ここで、RL は分離項、Co は色素溶液の初期濃度 (mg/L) です。 「有利な」吸収または「不利な」吸収に対する等温線の形状の影響が考慮されました62。 (0 ～ 1) の RL 値に応じて、等温線は好ましくない (RL > 1)、線形的に好ましい (RL = 1)、または不可逆的 (RL = 0) のいずれかになります。 ナノベントナイトと MgO 含浸粘土を使用したこの実験の結果は、RL が 0.002 ～ 0.009 で観察され、吸着が不可逆的に良好であることを示しました。 表 7 は、ラングミュア モデルを使用したナノベントナイトおよび MgO 含浸粘土の MG 除去の結果を示しています。 表 7 の R2 は、ラングミュア等温線に従う MG イオン吸着剤の吸着の強力な肯定的な証拠を示しました。 ナノベントナイトに対するラングミュア モデルの線形形式の適合性は、高い相関係数 R2 > 0.992 によって確認されました。逆に、MgO 含浸粘土に対するラングミュア モデルの線形形式は、回帰係数 (R2) 値とわずかに一致しました。 (0.962%)。 これは、ラングミュア等温線が適切な収着モデルを提供できることを示しています。 さらに、ナノベントナイトおよび MgO 含浸粘土の吸着容量は、それぞれ 13.8 および 17.2 mg/g でした。 この結果は、MG に対する CuFe2O4 の吸着容量が 22 mg/g であることを発見した 6 と一致します。

フロイントリヒ等温線モデルによれば、吸着は、吸着剤表面全体に不均一な熱分布がある不均質な表面で発生します。 Freundlich モデルの線形化された形式は次のように与えられます 63:

ここで、qeは吸着剤の単位質量当たりの吸着量、Ceは平衡濃度、1/n、Kfはフレンデュリッヒ定数である。 1/n の値は、吸着と溶液濃度の間の関係の非線形性を表します。 n が 1 に等しい場合、吸着は線形であり、n の値が 1 より小さい場合は化学吸着が暗示され、n が 1 より大きい場合は有利な物理吸着が暗示されます。 図１８ａ、ｂは、ナノベントナイトおよびＭｇＯ含浸粘土へのＭＧ色素の吸着についてのＩｎｑｅ対ＩｎＣｅのプロットを示す。 Kf (mg/g) と n の値は、それぞれ切片と傾きから得られます。 値は、ナノベントナイトでは (1.9 mg/g) と (2.3)、MgO 含浸粘土では (3.6 mg/g) と (1.3) でした。 ナノベントナイトと MgO 含浸粘土の R2 値は、それぞれ約 0.973% と 0.982% です。 これは、両方のシステムが良好であり、MgO を含浸させた粘土の方が高い吸着能力を持っていることを示しています。 したがって、1/n の値は、フロイントリヒ吸着等温線に大きな影響を与える色素溶液濃度の範囲にわたって使用される吸着剤の適用可能性を示しました。 ナノベントナイトおよび MgO 含浸粘土への MG 色素の吸着の n の値は、それぞれ 2.3 g/L および 1.6 g/L であり、吸着が n > 1 の化学プロセスとして発生したことを示しています。

Freundlich の (a) ナノベントナイトと (b) MG の吸着に関する MgO 含浸粘土プロット。

テンプキン吸着等温線を使用して、多様な混合物中のさまざまな種の吸着に向けた吸着エネルギーの変化と吸着剤の表面を評価しました。 R2 値とエラーの減少分析は効果的かつ効率的な基準でした。 モデルは通常、次の形式 (式 20) で使用されます。

ここで、β = (RT)/b、T はケルビン単位の絶対温度、R は普遍気体定数 (8.314 J/(mol K)) です。 定数 β は吸着熱と相関します60。 表7および図19a、bに示すように、実験平衡データを式1に適用すると、 (20) ナノベントナイトおよび MgO 含浸粘土への MG 吸着の説明と解釈におけるモデルの優れた合理的な適用可能性を実証しました。 Temkin 等温線では、ナノベントナイトと MgO 含浸粘土の AT 値がそれぞれ 1.4 L/mg と 2.1 L/mg であり、このプロセスが吸熱的であることを示しました。 Temkin モデルは高い R2 値も示し、これは物理吸着プロセスではなく化学吸着プロセスを示しています。 得られた結果は、Gündüz60 によって報告された結果と一致しています。 さらに、Tempkin モデルを使用して実現された R2 値は、Langmuir および Freundlich 方程式を使用して観察された値と類似していました。

Temkin の (a) ナノベントナイトと (b) MG の吸着に関する MgO 含浸粘土のプロット。

表 8 では、MG 吸着に関するナノベントナイトと MgO 含浸粘土の最大吸着容量 (qmax) が、文献に記載されている他の吸着剤の qmax と比較されています。 MgO 含浸粘土とナノベントナイトの MG に対する最大吸着容量は、他の吸着材料よりも大きいことが示されており、これはナノベントナイトの強力な吸着容量に起因すると考えられます。 さらに、実験中に吸着剤表面が負に帯電したため、正に帯電した吸着種と吸着剤粒子の間の静電引力が増大し、追加の MG が吸着されました。

従来の方法を使用して作動因子間の相互作用を分析することは困難です。 したがって、運用上の要因とその相乗効果の予測は、多くの場合、仮定に基づいています。 RSM を使用して、動作要因を同時に効率的に分析し、相互作用の程度を評価できます。 操作要素のスクリーニングにより、MG の理想的な吸着条件が決定されました。 MG吸着のための処理因子の最適条件は,ナノベントナイトについて35°C以内で50mg/Lの初期濃度および4.0g/Lの吸着剤投与量で,pH9で得られた。 MgO 含浸粘土と比較して、40 °C 以内での初期濃度 50 mg/L および吸着剤投与量 4.0 g/L の pH 9 で、処理因子の最適条件が得られました。 このような状況下で、ナノベントナイトと MgO 含浸粘土でそれぞれ 97.53% と 93.9% という高い脱色効率が得られました。

補足表 1 は、脱色プロセスを改善するために 4 つの変数 (pH、初期濃度、接触時間、温度) を使用したボックス ベンケン設計が使用されたことを示しています。 補足表 2 は、脱色率の実験値と予測値を示しています。 二次応答曲面多項式関数により、理想的な色素動作条件の予測が可能になりました。 図 20a、b は、MG 脱色に対する実験応答値が、予測応答値、正規確率、およびスチューデント化残差プロットに対応していることを示しています。

(a) 固定化された Mucor sp. による MG 色素の脱色に関する実際の値と予測値、(b) 正常 % 確率、および (c) Box-Cox プロット。

表 9 によると、二次回帰モデルの ANOVA 結果は、このモデルが有意であることを示しました。 マラカイト グリーンの優れた F 値 (60.99) と低い P 値 (< 0.0500) は、モデル項が有意であることを示しています。 変数 A、D、AB、AC、BD、BD、A2、B2、C2、および D2 は、P 値に基づいて脱色に関する重要なモデル項であると決定されました。 さらに、補足表 2 の ANOVA の結果によれば、染料の温度、pH、および濃度の線形効果が、MG 染料の脱色にとってますます重要であることがわかりました。 「不適合 F 値 0.715」によれば、純粋な誤差に関しては不適合は重要ではありません。 わずかな適合の欠如は、モデルが良好であることを示す信頼できる指標とみなされました。 モデルの適合度は、回帰係数 R2 によっても表されました。固定化された Mucor sp. の予測 R2 は 0.9837 であり、調整された R2 の 0.967 と一致しています。 これらの結果は、開発されたモデルが満足のいくものであり、独立因子の値が最小限の誤差で正確であることを示しています。 関連する誤差に関して予測される応答の範囲は、適切な精度で測定されました。 少なくとも 4 の比率が許容されます。 ただし、比率は 4 より大きいことが望ましいです。 Mucor sp.の比率は 24.1 です。 は高く、実験データの信頼性を示しました。 さらに、補足表 2 によれば、Mucor sp. の変動係数 (CV%) 値は次のとおりです。 研究で得られた値は 2.6 と比較的小さいです。 これは、実験値と予測値の間の偏差が小さいことを示しています。 図２０ｃは、Ｍｕｃｏｒ ｓｐ．を使用したＭＧ除去（％）のモデル変化のＢｏｘ－Ｃｏｘ図のグラフを示す。 二次多項式によって決定される合成。 最適なラムダ値 (λ = 1.49) は 2 本の赤い縦線の間にあるため、データ変換は必要ありません。 赤い線は、最小値 (- 0.2900) と最大値 (3.32)、および 95% 信頼区間値でのラムダを示しています。

真菌によるマラカイトグリーンの生体吸着は、pH 5 ～ 9 の範囲で調査されました。

最大脱色度 (97.8%) は pH 7.0 で達成されましたが、pH 9 では脱色率は 40% に減少しました。 図２１ａ、ｂは、固定化されたＭｕｃｏｒ ｓｐ． pHレベルの上昇とともに減少します。 さらに、図２１ｃは、除去効率が、ｐＨ５．０および３０℃では５４％であり、ｐＨ７および３０℃では８７．８％に改善されたことを示している。 同様の発見は参考文献 64 によっても行われ、黒色アスペルギルスを使用したマラカイトグリーンの脱色効率は pH 7 で約 97% であることを発見しました。

(a) pH と接触時間の累積影響、(b) pH と MG 色素濃度の累積影響、(c) pH と温度の累積影響、(d) 接触時間と MG 色素濃度の累積影響、 (e) 接触時間と温度の累積的な影響、(f) 温度と MG 色素濃度の累積的な影響。

さまざまな環境要因が、Mucor sp. を使用したマラカイト グリーンの分解に影響を与えました。 この真菌株はマラカイトグリーンを298℃から303℃まで効果的に分解しました(図21c、e、f)。 図21c、e、fは、温度が25℃から30℃に上昇するにつれてマラカイトグリーンの脱色速度が増加することを示しています。 さらに、Mucor sp.によるマラカイトグリーンの脱色。 ON934589.1 は 303 °C で最大 91.54% に達しました。 逆に、温度が 313 °C に上昇すると、細胞生存率の損失または脱色酵素の不活性化により、脱色活性は減少しました (53%)。 Arunprasath ら 4 は、最適温度 (30 °C) が Lasiodiplodia 株によるマラカイトグリーン色素の脱色 (92%) に最適な温度であることを観察しました。

MG の吸着挙動は、pH 7.0 で 5 ～ 200 mg/L の濃度で研究されました。 さらに、マラカイトグリーンの 87.7 ～ 97.4% が 5 ～ 100 mg/L の固定化真菌によって除去されました。 Mucor sp.の脱色効率 (ON934589.1) は、マラカイト グリーンの開始濃度が 150 mg/L に近づくと、64% を下回りました。 これらの発見は、高濃度のマラカイトグリーンがムコール種の発生を妨げることを示唆しています。 (ON934589.1)。 図２１ｂは、固定化真菌を使用したマラカイトグリーン色素の除去に対する初期濃度および接触時間の影響を示す。 マラカイトグリーン濃度の増加により培地中に形成される芳香環上にスルホン酸が存在するため、マラカイトグリーン 150 mg/L で固定化菌が抑制され、核酸合成と菌体の増殖が阻害された66。 この研究の結果は参考文献 67 の結果と一致しており、ポリウレタンフォームに固定化されたアスペルギルス燻蒸菌の最適なマラカイトグリーン脱色率は約 97.52% (40 mg/L) であり、70 mg/L では 23% に低下することがわかりました。 。

最適な色素濃度 (50 mg/L) および生体吸着剤の投与量 (6 g/L) で、吸着に対する接触時間の影響を 24 時間から 72 時間まで調べました。 図 21a、d は、MG 色素の除去に対する接触時間の影響を示しています。 MG の吸着効率の範囲は 18 ～ 72 時間で、それぞれ 72% と 97% に相当します。 データに基づいて、最大吸着に達した後はそれ以上の改善が観察されなかったため、40 時間が収着プロセスの平衡時間であると決定されました。 40 時間の接触時間の開始時の高い除去効率は、初期段階で色素の吸着に利用できる表面積が大きかったためであり、残りのいくつかの空いた表面部位を占有するのが困難になると、時間の経過とともに吸着剤の能力が徐々に枯渇しました。固相とバルク相上の溶質分子間の反発力のためです68,69。 私たちの結果は、Lasiodiplodia sp. を観察した参考文献 70 の結果と一致します。 36 時間以内にマラカイトグリーンの 81% を脱色できました。

Monod モデルは、式 (1)、(2) を使用して、制限基質濃度と比増殖速度の関係を表すために使用されます。 (19) と (20)。

ここで、生分解実験データとしてμ、μmax、Ksを求めた。 Yx/s の大きさは、dX dt 対 S のグラフの傾きから推定されました。基質が生分解を防ぐ場合、元の Monod モデルは不適切になります。 基質阻害調整式を使用したモノード導関数 Haldane、Aiba-Edward、Luong、Han、および Levenspiel モデルによって提案された (24 および 32) は、高基質濃度での阻害と低濃度の基質での刺激の影響を評価するために使用されています 71,73,74。 74. ここで、S とμはそれぞれ基質濃度と比成長速度です。 μmax は最大比増殖速度です。 n と m は実験定数です。 Ks は基質の半分の飽和係数、Sm はそれを超えると増殖が停止する臨界阻害剤濃度 (mg/L) です。

ここで、μ = バイオマスの比増殖速度、μmax = 最大消費速度定数、S = 基質濃度、K1 = 基質阻害定数 (mg/L)、Ks = モノード定数、および Sm = 決定的阻害剤濃度 (mg/L) ; n と m は実験定数です。

研究の濃度範囲（5〜200 mg/L）では、遅滞期 t0 の長さはマラカイトグリーン濃度とともに指数関数的に増加しました。補足図1a。 したがって、マラカイトグリーンは高濃度で微生物の発育を阻害する効果があると考えられました。 これらの所見は、混合培養について以前に記録された所見と一致します 36。 私たちは、遅滞期の影響についての高度な洞察を得るために、遅滞期の進展を特定の成長率と比較しました。 2 つの傾向が観察され、1 つは補足図 1a、c を下回り、もう 1 つは補足図 1b を上回る 100 mg/L マラカイト グリーン濃度です。 マラカイトグリーン補足図1aの濃度が100 mg/L未満の場合、誘導期t0の時間は最大比増殖速度の増加に伴って直線的に増加しました。 ただし、補足図 1b の 100 mg/L を超える濃度では逆の傾向が観察され、最大比増殖速度が減少するにつれて誘導期 t0 の長さが増加しました。 Monod、Luong、Aiba-Edward、Han、Levenspiel などのモデルを使用した曲線フィッティングの補足図 2 の結果は、実験結果と一致せず、除外されました。 ソフトウェア出力と目視検査によると、Luong モデルは合理的に許容できる結果を提供しました。 研究で使用された 4 つの動力学モデルの精度と統計分析により、Haldane が最も正確なモデルであり、二乗平均平方根誤差と AICc 値が最小で、調整された R2 が最大であることが明らかになりました。 表 10 に Af と Bf の値を示します。 Haldane の Af 値と Bf 値は有意であり、1.0 に最も近かった。F テストの結果は、Haldane モデルが Aiba-Edward、Han、Levenspiel、Luong モデル (96.1%、92.2%、84.43) よりも優れていることを示しました。それぞれ、%、82.2%でした。 これらの結果は、Haldane モデルが他のモデルよりも優れていたことを示しています。 この研究におけるハルデン定数の計算値（最大増殖速度および半飽和定数 umax、Ks、および Ki で表される阻害定数など）は、1.02 h−1、70 mg/L、および 70 mg/ でした。 L.

真菌は、主なメカニズムとして生体吸着と生分解を介して MG を脱色します。 生体吸着は、色素分子が真菌菌糸体の表面に存在する官能基に結合するとすぐに起こり、これは急速な脱色速度に反映されますが、結合部位が飽和して平衡に達すると、脱色速度は頭打ちになります81。 生分解には、染料がより小さな分子に酵素的に分解されることが含まれます。 酵素分解には、ポリマー鎖が酵素活性部位にぴったりとフィットすることが必要であり、高い分解性を得るには立体構造の柔軟性が必要です 23。 真菌細胞を固定化すると、懸濁またはペレットの形態よりも高いレベルでさまざまな酵素の生産を安定に維持できます。 さらに、真菌バイオマスの固定化により、高濃度の有毒分子の存在などの環境ストレスに対する真菌の耐性が向上します。固定化により、遊離の真菌バイオマスと比較して繊維の充填密度が低くなるため、バイオマスの脱色効率が向上します。 これは、真菌の方が色素の吸着に利用できる表面積が大きいためです。 真菌バイオマスの表面積の増加は物質移動の制限を軽減する傾向があり、その結果、汚染物質の分解へのアクセスが増加します。 固定化によりシステムを繰り返し使用できるため、液体と固体の分離が容易になり、目詰まり現象が回避されます82。 今回の研究により、Mucor sp. 複合材料は、染料の分解に最適化された pH 7.5 および温度 30 °C で 72 時間以内に 50 mg/L マラカイト グリーン (87.8%) を脱色することができました。 最も広く研究されているのは、リグニンペルオキシダーゼ、マンガンペルオキシダーゼ、ラッカーゼなどの酵素を産生する、Phanerochaete chrysosporium、Bjerkandera sp.、Trametes versicolor、Irpex lacteus、Pleurotus ostreatus などの白色腐朽菌です。 これらは、その非特異的な酵素活性により、多くの芳香族化合物を分解する可能性があります83。 文献 84 では、MG が唯一の炭素源である場合、2 つの真菌株 Aspergillus flavus (99.78%) と Alternaria solani (91.72%) によって 6 日間 MG 色素の分解が起こり、最大 10.95 mg/L に達することが観察されました。 しかし、追加の炭素源を培地に添加すると、分解はそれぞれ 18.25 mg/L% で 97.43 および 96.91 まで増加しました。 前述したように、白色腐朽菌は染料を大幅に脱色する能力があり、ほとんどの場合、これはリグニンペルオキシダーゼ (LiP)22 とマンガン依存性ペルオキシダーゼ (MnP) の活性によるものです。 いくつかの研究では、ラッカーゼ (Lac) を介した色素の脱色が実証されています 85。 TiO2-ZrO2-SiO2- 材料上に固定化されたラッカーゼが、濃度 5 mg/L の水溶液からアリザリン レッド S (ARS)、レマゾール ブリリアント ブルー R (RBBR)、およびリアクティブ ブラック 5 (RB5) を分解したことを報告した参考文献 63最適なプロセス条件は pH 5 および 25 °C で、分解効率はそれぞれ 100%、91%、77% に達しました。 吸収プロセスにおいて、活性炭は非常に効果的で汎用性の高い材料です。 MG 色素は参考文献 86 によって報告され、MG 色素を破壊するためにリグニンペルオキシダーゼ、チロシナーゼ、マンガンペルオキシダーゼ、ラッカーゼなどの細胞外酸化還元性、非特異的、非立体選択性の酵素系を生成することが示されました。

微生物毒性研究の結果は、100 mg/L (対照) MG を含む培地には阻害ゾーンがあることが実証され、大腸菌、緑膿菌、黄色ブドウ球菌株に対する MG の毒性が示されました。 処理サンプルは、未処理の 100 mg/L MG と比較した場合、成長阻害を示さず、吸着プロセスの形成が無毒であることを示しています。補足図 3。これは、流出水が環境に悪影響を及ぼさない可能性があることを示唆しています。水域に放出されます。

MG 除去のためのナノベントナイトおよび MgO 含浸粘土吸着剤のリサイクル可能性を研究しました。 補足図 4 はリサイクル研究の結果を示しており、グラフは 7 サイクルまでの MG 除去の損失が最小限であったことを示しています。 しかし、7 サイクル後、ナノベントナイトと MgO 含浸粘土の MG 除去効率は、それぞれ 93 から 86.85% と 92.2 から 83% に低下しました。 参考文献 68 では、マラカイト グリーン除去用の AC 吸着剤をベースにしたクルクマ カエシアの再利用性は、8 サイクル後も 81% 維持されたと報告しています。

この研究は、ナノベントナイト、MgO を含浸した粘土、および固定化された Mucor sp. が存在することを示しました。 ON934589.1 は、水溶液から MG を除去するのに効果的な吸着剤です。 BBD 結合に基づく RSM を利用して、ナノベントナイト、MgO 含浸粘土、および固定化 Mucor sp の色素除去効率に対する 4 つの異なるプロセス変数 (吸着剤の投与量、初期 MG 濃度、pH、および接触時間) の影響を調査しました。 。 ON934589.1の水溶液。 前述のプロセス変数の相互作用の相対的な影響も分析できました。 色素吸着の対応する実験値は 0.986%、0.973%、および 0.983% であることがわかり、これはナノベントナイトのモデル RSM によって予測された最適値 (0.93%、0.91%、および 0.87.8%) に広範囲に一致しました。 MgO 含浸粘土、および Mucor sp. (ON934589.1)、それぞれ。 MgO 含浸粘土の最適なマラカイトグリーン除去効率は、pH 9.0、初期 MG 濃度 50 ppm、投与量 0.7 g、および接触時間 60 分で見出されました。 ただし、ナノクレイのマラカイトグリーン除去効率は、35 °C、7.0、60 分、1 g/L、および 50 mg/L で最適であることが観察されました。 MgO 含浸粘土上のマラカイト グリーン吸着等温線は、R2 値 0.982 で、フロイントリヒ等温線モデルとの最大の一致を示しました。 ただし、ラングミュア吸着等温線はナノベントナイトに適しています (R2 = 0.992)。 ナノベントナイトと MgO 含浸粘土の吸着活性は、R2 値がそれぞれ 0.996 と 0.995 である擬似 2 次モデル方程式に一致しました。 さらに、ナノベントナイトと MgO 含浸粘土は、それぞれ R2 値 0.965 と 0.986 の Temkin 等温線に一致しました。 ギブスの自由エネルギーは、ナノ粘土では正 (0.72 ～ 7.5 kJ mol)、MgO 含浸粘土では負でした (-4.07 ～ - 12.9)。 さらに、ナノベントナイトと MgO 含浸粘土は、それぞれ - 0.151 と 0.196 のエンタルピー変化を示しました。 単離された真菌 Mucor sp. を使用した染料の 72 時間の脱色試験中に、87.8% という高い生分解効率が得られました。 (GenBank アクセッション番号 ON934589.1)。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータは私たち自身の研究によるものであり、一般に公開されることを嬉しく思います。 [email protected] に接続します。

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科学技術イノベーション資金庁 (STDF) がエジプト知識銀行 (EKB) と協力して提供するオープンアクセス資金。

環境品質モニタリング中央研究所、国立水研究センター、Shubra El Kheima 1、アル カリュビア県、6210001、エジプト

モハメッド・タハ・ムスタファ

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MTM: 研究の構想と設計を提供しました。 データの取得、分析、解釈。 原稿の草案を作成して大幅に修正し、研究で使用される新しいソフトウェアの作成を処理して原稿を修正しました。 著者は最終原稿を読んで承認しました。 すべての著者は、Scientific Reports に原稿を掲載することに同意します。

モハメド・タハ・ムスタファへの通信。

著者は競合する利害関係を宣言しません。

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転載と許可

モンタナ州ムスタファ 応答曲面モデリングと再利用性の研究を使用した、マラカイトグリーンの効率的な除去のための低コストの吸着剤の調製と特性評価。 Sci Rep 13、4493 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-31391-4

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受信日: 2022 年 12 月 2 日

受理日: 2023 年 3 月 10 日

公開日: 2023 年 3 月 18 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31391-4

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